Определяне на температурата на топене
Начало | За нас | обратна връзка
Температурата на топене (Тт) на кристално твърдо вещество е температурата, при която започва да стане течност при атмосферно налягане. Абсолютно чист отделно вещество има добре определена температура на топене. Въпреки това, в конвенционалната практика вещество рядко довежда до чистота близо до 100%, така че настъпва пълно превръщане на твърдото вещество на течната проба в определен температурен диапазон DTpl = Tc - Tn. където Тк и Tn - съответно начална и крайна температура на топене. Тези температури са обикновено в характеризирането показват чистотата на този материал (включително доста често в справките, например, в "Chemical Handbook", том II, за п -aminoatsetanilida т.т. 161-162 ° С, ванилин 81-83 ° С и. т. т.). Най-чисто материала, толкова по-малко DTpl. Практически чисто вещество има DTpl не повече от 0.5 ° С разлика между топене на начало и край при 1 ° С показва добро качество на получения продукт. Неправилно приема като температурата на топене на средна стойност (TS + Tc) / 2.
Сместа от други вещества, способни напълно или частично смесим с изпитваното съединение, намалява неговата температура на топене и, обикновено, температура интервал простира DTpl. DTpl напомпани размер се получава също дължи на неправилно твърде бързо, пробата се нагрява.
Точка на топене - физическа константа на химическото съединение. Съвпадение намерени и таблични стойности Tm е едно указание за характера на неизвестно вещество със своята идентификация (признаване). Устройство за определяне на точката на топене е показано на фиг. 3. вещество се поставя в стъклен капилярен (7), който с помощта на гумен пръстен (6) е свързана към термометъра (3), така че веществото в колона капилярна се притиска крушка термометър и неговото състояние може да се наблюдава през прозрачните стени на съдовете (1 и 2) и слой от концентрирана сярна киселина в съд (1). Капилярата е тънкостенни дължина на тръбата от 40 - 50 mm и диаметър 0,8 - 1 mm. Единият край (тесен) капиляра се запечатва, което е достатъчно, за да доведе върха на капилярна до ръба на долната част на пламъка на горелката. Около 0.1 г от изпитваното вещество се поставя върху часовниково стъкло или вдлъбнати дъна на обърната стъклена чаша и кристалите със стъклена пръчка може да се пулверизира фини. Ако не сте сигурни
Фиг. 3. Устройство за определяне на точките на топене: 1 - външен съд, пълен с концентрирана сярна киселина; 2 - празен вътрешен съд; 3 - термометър, армиран с гумена тапа с sidecut 4; 5 - отстраняване на външния съд; 6 - гумен пръстен; 7 - с капилярна материал; 8 - метал или азбест мрежа
това вещество е напълно суха, преди да го поставите върху стъклена образец може да се отоплява леко и задръжте веществото частици на повърхността на топло за известно време (
10 минути). Touch отворен край капилярна на "хълм" вещество на частици и кристалите капан в капилярата се избута надолу чрез хвърляне многократно спойка край надолу в дължина на тръбата от 60 - 70 cm и диаметър около 1 cm, доставен вертикално върху метални, стъклени или керамични повърхност. Запечатване на пробата в капилярната тръба се появява на въздействие срещу твърда повърхност. Така поради еластична деформация на стъклен капилярен на скокове в няколко пъти тръба. Височината на колоната на веществото в капиляра да бъде 4-5 мм (не повече). Най-добре уплътнен материал в капилярите, по-точно може да бъде определена температура на топене.
Капилярата е прикрепен към резервоара, както беше споменато по-горе, и да започне нагревателно устройство.
Ако температурата на топене се измерва за определяне на степента на чистота на формата на продукта, устройството е първият бързо се нагрява до температура от около 10 ° С под Тт известен от наръчника на чисто вещество. След това, на горелката се отстранява, за кратко време, но термометърът все още продължава да се увеличава в резултат на топлинната инертност. След това, внимателно дозиране топлина вход горелка разположена под мрежата, температурата се повишава бавно (1 - 2 ° С за 1 минута). Колкото по-бавно се издига живака в термометър, толкова повече може да бъде измерена чрез точка на топене.
При нагряване се наблюдава състоянието на веществото в капиляра. Температурата, при която колоната на материала в резултат на течната фаза започва да се разграждат, намаляване на обема ( "психиатри") се приема като началото на топене. В този момент, обърнете внимание на термометъра (Tn). Още по-бавна скорост на нагряване и чака момента, когато материалът в капилярата е напълно трансформира в течността. Това е - в края на топене. Тя отговаря на четенето на ТФ термометър.
Ако е необходимо да се определи точката на топене на неизвестно вещество, на първо място, трябва да сме сигурни, че това е най-общо в състояние да стопилка при температура, която се намира в рамките на традиционните ценности Тт органични съединения (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте Тпл определяют ориентировочно при относительно быстром темпе нагревания. Для второго опыта следует использовать вновь набитый капилляр и определить Тпл более тщательно при медленном повышении температуры, как это описано выше.
Устройството, показано на фиг. 3 пълна с концентрирана сярна киселина, е забранено да се определи температурата на топене материали на топене над 200 ° С
Също така трябва да се посочи други предпазни мерки при работа с устройството за определяне на температурата на топене, изпълнен с концентрирана сярна киселина. Тт Определяне високо (180-200 ° С) трябва да се извършва в очила или наблюдава топенето през преградата. Оттегляне (5) на кораба (фиг. 3), по време на загряването трябва да се завърти в посока, където няма хора. Ако капилярната тръбичка надолу към дъното на вътрешния съд, не се опитвайте да го вземе със стъклена пръчка, и във всеки случай, не се обръщат инструмента! Невъзможно е да се охлади насилствено горещото устройство със студена вода; преди повторно определяне на температурата на топене на инструмента трябва да се охлажда бавно във въздуха.
1. При всички разлики в свойствата на веществата и примеси него метод, базиран на почистване твърдо вещество чрез прекристализация?
2. Както обикновено, промени разтворимостта на органичната материя с промени в температурата?
3. Какво свойства на разтворителя трябва да притежава, за да бъдат подходящи за прекристализиране на вещество?
4. практически избран разтворител, подходящ за прекристализация на веществото?
5. Как да гореща наситен разтвор на веществото: а) вода; б) в летлив запалими разтворители?
6. Как се отстраняването на примесите резинификация продукти и въздействащи вещества кафяво-жълто оцветяване?
7. Какво е и какво е "гореща" филтрацията?
8. Какви предпазни мерки трябва да се спазват при извършване на активен въглен на решението?
9. Що се отнася до това, което се определя точката на топене на веществото?