Определяне на температурата на топене 3

Всяко съединение има тесен диапазон температура преход от твърдо в течно, който се нарича температура на топене (Тт). За чисти вещества интервала обикновено не надвишава 1-2 ° С малки количества примеси (примес още по-високо материал топене) предизвика значително намаляване (депресия) повишава температурата на топене и обхвата на топене.

В зависимост от температурата на топене на материала е на базата на неговата чистота важна техника проверява идентичността на изпитваното вещество със специфично известно съединение с точка на топене тясна. Подготовка на така наречените "съставна проба". За тази добре смляна приблизително равни количества от изпитваното вещество и образуват и определяне температурата на топене на сместа. Ако Тт на сместа всъщност същият като на всяка от двете вещества, то е вероятно, че те представляват същото съединение; Ако сместа под Тт, толкова по-вероятно, че те са различни органични съединения.

Вещество, чиято температура на топене е необходимо да се определи, се поставя в капилярата - стъклена тръба с вътрешен диаметър 0.8-1.0 мм, затворена в единия край. За това малко количество материал е бил фино разделен на стъкло за наблюдение, след това се потапя в него отворения край на капилярната тръбичка, за да получите една малка "тапа". Внимателно докосване на запечатан край на капилярната тръба върху твърда повърхност материал изместена от края на капиляра. Веществото може да бъде изместен към запечатан край на капилярната тръбичка, хвърляне в дължина стъклена тръба на 50-60 cm.

Възможно е също така, държейки капилярната вертикално нагоре, а отвореният край е лесно да се извърши в края на даден файл или ребрена ръба на монетата. Капилярна запълващ материал плътно 2-3мм и е прикрепена към къдрица гума крушка така че колоната на материал, разположен на нивото на термометър крушка. Термометърът се поставя в апарата за определяне точката на топене е показано на Фиг.2.

Ако точката на топене на веществото не е известно, първият груб Определянето се извършва с помощта на бързо нагряване.

Веднъж установен приблизителна стойност на температурата на топене, втори определяне. За да се получи това устройство да се охлади до 30 ° С, нова проба добавя, и температурата се повишава бързо до стойност около 5 ° С под температурата на топене приблизително, намерено в първата дефиниция. След покачване на температурата е бавен - не повече от 1 ° С на минута.

Запишете температурата, тъй като въвеждането на течност до пълното изчезване на твърдото вещество.

Фиг. 2. отоплителен уред единица за определяне на температурата на топене

Задание за лабораторна работа №2

1. Необходимо е да се определи точка на топене съединения прекристализират в №1, и да я сравни с Тт на суров продукт.

2. Определяне Тт бензоена киселина, т.т. # 946; т.т. нафтол и техни смеси.

3. Анализ на резултатите.

Лабораторни упражнения №3

Сублимация или процес замразяване повикване в който кристалният материал се нагрява под температурата на топене, преминава в състояние на пара (заобикаляйки течност) и след това се отлага върху студена повърхност под формата на кристали.

При атмосферно налягане при температура под Тт може да сублимира само органични съединения с относително високо налягане на парите. Много от тях, по-голямата част от съединения сублимира само при понижено налягане.

Сублимиране - отличен метод за почистващи препарати в случаите, когато замърсяване имат различни променливост от самото съединение (съединение с подобна нестабилност ще сублимира заедно) и замества дълъг и трудоемък-кристализация. Сублимация лесно да навигирате дори и с много малки количества вещества с минимални загуби. Този метод е особено полезен за пречистване на хинони, полициклични въглеводороди, вещества, които образуват солвати или хидрати.

Най-простият устройството сублимация при атмосферно налягане - чаша отдолу реплика без чучур с тънък слой, предназначен за сублимация положителни съществува в долната част. стъклен капак Облодънна колба, през които прото-кае вода. При високи температури сублимация вода в колбата не може да работи.

Сублимация може да се проведе в порцеланова чиния, затворен против Tzom широка фуния, чийто диаметър е по-малък от диаметъра на чашата (Фигура 3).

Тесният края на фунията хлабаво запушени с памук. За да сублимират не се върна в чашата и корицата лист филтърна хартия с дупки в нея. Материал, който ще сублимира, трябва да се стрива на фин прах.

Вече леко прегряване може да допринесе за бързо небе Конвенционални разлагане сублимиран вещество.

Тази опасност може да се избегне чрез сублимация във вакуум. За COS-Дания използва водна струя вакуум, маслени помпи. Устройство за количка раса във вакуум, изобразена на фигура 3b. Сублимиран вещество се поставя на дъното на тръбата, в която хладилника се добавя fingerling. Разстояние Me-напред долния край на сублиматора и хладилника трябва да е малък, но достатъчно, за да не се замърсяват сублимирана вещество при Пръскачки-SRI стабилно.

Фиг. 3. Устройство за сублимация (а) устройство за вакуум сублимация (б): 1 - стъклото с шлиф; 2- пръстите капачка с хладник, 3 - тръба за въвеждане на водата; 4 -patrubok за изход на вода; -patrubok 5 за връзка с вакуумна помпа; 6 -vozgonyaemoe вещество

Обикновено това е около 1 см. След вакуум сублиматорната се потапя в маслена баня и се загрява постепенно до най-на повърхност на хладилника е оформен пирогенен вещество филм. Както за сублимация-съвършен първо прекъсване вакуумът се отстранява и хладилника. В остържат въпрос бъдат разпръснати върху часовниковото стъкло.

Задание за лабораторна работа №3

1.Provesti сублимация бензоат.

2. Определяне Тт пирогенен вещество и го сравни със суров т.т. бензоената киселина.

Лабораторни упражнения №4

Най-често срещаният метод за разделяне и пречистване на органични съединения е течност дестилация. Известно е, че всеки течен материал, който кипи при температура, при която нейната парното налягане е равно на атмосферното налягане. При разделяне на смес от течни съединения състав пара различен от състава на течната смес, а именно: винаги има по-висока с държателите материал с високо налягане на парите. Охлаждане на отработени пари на вещества последователно фракции на течности, съдържащи Sec-контролиран отделните вещества. Очевидно е, че отделянето на вещества отново раса се появява по-ефективно, отколкото вече варират частични вещества налягането на парите да бъдат разделени.

Смес от вещества, в която съставът на парата не е различна от тази на течните-STI, не могат да бъдат разделени чрез дестилация. Тези са неразделно кипи течности са наречени азеотропи. В тези случаи, компонентите сегрегирани разтворени смес с помощта на други физични или химични методи. Пример на азеотропна смес може да бъде смес, съдържаща 95,5% етанол и 4,5% в-ди. Независимо от съотношението на алкохол и вода в сместа ще повторно преследване смес от тези вещества с горния състав, тъй като тази смес е най-високата парното налягане в сравнение с чиста вода или етанол. За да се отстрани водата от 4.5% на алкохол, се поддържа над безводен сярна киселина мед или нагрява с калциев оксид.

За дестилацията на течни органични съединения, до 100 мл круша използвани и повече от 100 мл - облодънни колби, които не над-запълва повече от 2/3 от обема. Различни видове кипене колби предварително поставени на фиг.4.

Фигура 4. Дестилация колба: а - крушовидна форма, б - Claisen в - Claisen с Vigreux колона; г - Arbuzov.

За да се осигури дори вряща поставя "негасена вар" в колба дестилация, които са малки парчета от порести материали: тухла, пемза, калциниран гъста супа от месо-гама увреждане. "Вар" трябва да се направи само в студена течност, в противен случай поради внезапното и бързо изпаряване може да се случи изтласкване течност от колбата. Ако е необходимо да прекрати дестилация, и след това отново novit като възобновено, след което колбата се прави нов "негасена вар". Дестилация колба посредством Wurtz дюза прикрепени към хладилника. Избор на хладилника зависи се дестилира температурата на кипене на течността. За дестилацията на течности с температура на кипене под 50 ° С с помощта на хладилник с двойно охлаждане повърхност Дейвис, с точка на кипене от 50 до 150 ° С - хладилник Liebig, а над 150 ° С може да се използва въздушен охладител (фиг.5).

Доставка на вода в хладилника се извършва противотокови двойки, т.е. да се направи, се подава към долната изхода на хладилника, и се отвежда през горната част. Скоростта на подаване на вода в хладилника, се контролира, за да започнете отопление. Трябва редовно да се провери дали не спира подаването на вода към dilnika холо-риза. Деактивирането на вода може да доведе до пожари и експлозии.

Фиг. 5. Хладилници

Хладилник с приемната колба свързан адаптер се нарича с директно alonzhem (Фиг.6). Alonzh трябва да комуникира с атмосферата. В случаите, когато дестилацията са органични съединения, които кон-такт с влага е желателно, да изпускателния отвор alonzha прикрепен сушене тръба (ris.6b).

Фиг. 6. дестилация при атмосферно налягане

Задание за лабораторна работа номер 4

1. дестилира при атмосферно налягане до 50 мл ацетон. Организира изпълнението на тази работа, като се има предвид, че ацетон е запалим и образува експлозивни смеси с въздуха.
2. Определяне на добива в грамове ацетон и процент от количеството взети.
3. За сравнение физически константи дестилирана ацетон с литературните данни.

Лабораторни упражнения №5

Дестилация под вакуум

Известно е, че точката на кипене зависи от налягането, а именно всички kuume точката на кипене по-ниска от атмосферното налягане. Например, вещества с кипящ разлагане при 350 ° С и 760 mm.rt. Чл. може отново устройство при 100-130 ° С и 0.01 mm Hg при 40-50 ° С и 0,0001 мм живачен стълб В някои случаи намаляване toryh налягане се придружава с увеличаване на дестилация-ем относителната нестабилност и по този начин подобрява отделянето на вещества. Накрая, вакуум дестилация понякога е възможно да се предотврати образуването на азеотропни смеси. Разработен номограма свързваща точката на кипене на различни органични материали със стойността на налягането.

За създаване на водна помпа се използва (Фигура 7) или маслени помпи. С добър вода налягане струя помпи създаване на вакуум от 10-20 мм Hg вакуум от 0,05-0,1 Torr постигнато, използвайки маслена помпа вакуум.

Фиг. 6. водна помпа: един - Schott; б-Ветцел.

По отношение на апаратурата и методите на процес вакуумна дестилация не е много различен от дестилация при атмосферно налягане (фигура 8). Най-често се използва Claisen колба с дюза с кръгли, и Men-ши размери апарат - круша форма. В директен гърлото добавя тънко удължена капилярна странично гърло - термометър крушка, която е на или малко под изходящата тръба. Claisen-в колба странична врата загребване предотвратява течност дестилира в приемника.

Фиг. 8. дестилация при понижено налягане

обем Когато вакуумна дестилация се дестилира течност не трябва да надвишава половината от обема на колбата. Системата е под вакуум "негасена вар" не работи, така че да се осигури дори кипене колба се потапя тънко удължена капилярна, което следва от 2-3 см не-трябва да отиде на дъното на колбата. В зависимост от естеството на течността се дестилира в капилярна пропускливост на въздух или инертен газ (азот, аргон). Капиляри про-позволяват във вакуум постепенно поток от малки въздушни мехурчета или инертен газ ЛИЗАЦИЯ отколкото е предвидено чрез непрекъснато смесване на течността и кипи дестилирана еднородност.

За да изберете фракции без изключване на вакуума, използват различни специални устройства. Най-простият от тях е т.нар-Vai "паяк" - alonzha модификация, която позволява едно завъртане на приемника CME-низ, в който дестилатът се събира (Фигура 9).

Фиг. 9. alonzhey Видове

Между водната помпа и устройството, което е в съответствие с всички kuumom на, инсталиран междинен контейнер, който предпазва устройството от класирането им на водата, когато налягането на водата пада във водата. Най-често използвани за тези цели Wolfe колба (Фигура 10). За измерване на налягане от около 1-200 мм живачен стълб вакуумна линия включва живачен манометър Bennerta (Фиг.11). Препоръчително е да се отвори клапата на габарит само за SAE-MENT четения.

Фиг. 10. Фигура 11 Флакон Wulff. вакуумметър

При дестилация под висок вакуум дестилация на всички компоненти на устройството трябва да бъде внимателно смазани вакуум грес. Нагряването на банята под вакуум дестилация включва само след достигане на желаното налягане. Чрез дестилация на края изключите плочките, дай Distilleries уред да се охлади и евакуирани с кран система е изолирана от помпата. След отстраняване на вакуума в устройството и затваря клапана вода (ако се използва воден аспиратор) и отрязани на помпата (ако се използва маслена помпа). Внезапна нагрява входящия въздух в устройството може да предизвика експлозия смес пара се дестилира вещество с въздуха.

Задание за лабораторна работа номер 5

1. Извършва вакуумна дестилация на 30 мл толуол смес от тях с 10 мл слънчогледово масло.

2. Изчислява се добива в грамове толуен и се разтваря като процент от количеството.

3. Запис на всички ваши наблюдения и да ги обясни.

Лабораторни упражнения №6

Екстракцията се използва за извличане на вещества от сложна смес в резултат на факта, че веществото се разтваря в разтворител и други вещества присъстват - не. Екстракцията се провежда в делителна врана-ке, която е цилиндрична или крушовидна дебелостенна съд с кран на дъното и горната приземния запушалката (Фиг.12). Нейният размер се избира по такъв начин, че да не се пълни с повече от 2/3 от обема.

Фиг. 12. Разделянето фунии: а - цилиндричен; б - конична

В делителна фуния, съдържаща смес от вещества, разтворени, се налива необходимото количество разтворител по метода, след това затворена фуния запушалка и се разклаща. Когато разклащане вещество се движи от един слой към друг, в зависимост от относителната разтворимост на всеки от тях. Твърде силно препоръчва да не се разклаща, тъй като тя може да Obra обаждане на емулсията, която е трудно да се прекъсне. От време на време повторно отваряне фуния възвратен клапан за освобождаване на налягането, което се получава при използване на летливи разтворители. В края на шейка-Ronco укрепване на скарата и да чакат за пълно отделяне, т.е. докато ясна граница фаза. След това долният слой се отделя от горната част, се налива през кранчето в различни колби. Ако е необходимо, екстракцията се повтаря няколко пъти. Части от екстракта се обединяват за по-нататъшна обработка. Излъчвана от органично съединение може да бъде в горния слой или долния слой в зависимост от съотношението на плътността.

Задание за лабораторна работа номер 6

Необходимо е да се извършва екстракция на оцетна киселина от воден зол RA-бутил ацетат.

1.Titrovaniem 0.1N NaOH в присъствието на фенолфталеин определи първоначалната концентрация на оцетна киселина във воден разтвор (С0).

2. В делителна фуния, се налива равни количества на ацетат и оцетна киселина разтвор и се разклаща в продължение на 15 минути.

3.Otdelite водна фаза и се титрува присъствието на оцетна киселина (X).

4.Opredelite концентрация на оцетна киселина преминава в бутилацетат:

Коефициент на разпределение 5.Rasschitayte (D) и степента на екстракция (Е):

Лабораторни упражнения №7